一种大孔径介孔分子筛的制备方法

申请公布号：

CN102992344B

申请号：

CN201210439121.7

申请日期：

2012.11.07

申请公布日期：

2014.12.10

申请人：

华东师范大学

发明人：

张坤;马晓静;蒋金刚;徐浪浪;袁恩辉;杨太群

分类号：

C01B39/04(2006.01)I

主分类号：

C01B39/04(2006.01)I

代理机构：

上海蓝迪专利事务所 31215

代理人：

徐筱梅;张翔

地址：

200241 上海市闵行区东川路500号

摘要：

本发明公开了一种大孔径介孔分子筛的制备方法，该方法首先以文献报道的方法合成具有不同拓扑结构的介孔分子筛，然后将一定量的介孔分子筛原粉或者焙烧样品与含有确定浓度的小分子有机铵溶液混合，利用水热后合成的方式，控制晶化温度和晶化时间制备大孔径的介孔分子筛。该合成方法简单、重复性高，并且最终得到的介孔材料具有较高的水热稳定性。另外，该合成方法不需要添加额外的硅源，降低了合成成本，是一种环境友好的绿色合成方法。

主权项：

一种大孔径介孔分子筛的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：a、合成具有不同拓扑结构的介孔分子筛；所述不同拓扑结构的介孔分子筛为MCM‑41、MCM‑48、 SBA‑16以及MSU； b、取步骤a得到的介孔分子筛或者经焙烧的该介孔分子筛与含有确定浓度的小分子有机铵溶液混合，搅拌得到混合溶液；其中：焙烧温度为550℃，小分子有机铵溶液浓度为0.001～0.1M；混合溶液与介孔分子筛的液/固质量比控制在100～5之间；c、将上述所得混合溶液转入静态反应釜，80～175℃晶化12～72小时，得到所述大孔径介孔分子筛；其中：所述小分子有机铵溶液为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵以及四丙基溴化铵中的一种或几种混合。