一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法

申请公布号：

CN106045911A

申请号：

CN201610524961.1

申请日期：

2016.07.02

申请公布日期：

2016.10.26

申请人：

安徽广信农化股份有限公司

发明人：

黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵

分类号：

C07D231/22(2006.01)I

主分类号：

C07D231/22(2006.01)I

代理机构：

合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122

代理人：

叶丹

地址：

242200 安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村

摘要：

一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。

主权项：

一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将吡唑醚菌酯粗产品用1重量份的氨水和去离子水分别萃取两次，收集有机层，减压蒸馏脱去溶剂二氯甲烷，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护作用下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出逐渐冷却至室温，同时气化后的不同种类的有机物在玻璃管冷却过程中会沉积在玻璃管中不同的位置，收集白色固体；(5)向步骤4中的白色固体中加入溶剂二氯甲烷，搅拌0.5h，将不溶物过滤后进行减压精馏，控制精馏温度在190‑230℃之间，收集该温度下的馏分，即可得到高纯度吡唑醚菌酯。